HJ 704-2014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法
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BFE75BA8EB394526926BA72CE150CF00 |
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日期： |
2014-9-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 704-2014,土壤 有效磷的测定,碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法,Soil quality—Determination of available phosphorus—Sodium hydrogen,carbonate solution-Mo-Sb anti spectrophotometric method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-09-15 发布 2014-12-01 实施,环 境 保 护 部 发 布,i,目 次,前 言ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 术语和定义1,4 方法原理 1,5 干扰和消除1,6 试剂和材料1,7 仪器和设备2,8 样品.. 3,9 分析步骤 3,10 结果计算 4,11 精密度和准确度. 4,12 质量保证和质量控制 5,13 注意事项 5,附录A （资料性附录） 平行样测定允许差范围..6,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效磷的,测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心,站、南通市农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站,本标准环境保护部201□年□□月□□日批准,本标准自201□年□□月□□日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法,本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定,当取样量为2.50 g，使用50ml 碳酸氢钠溶液浸提，采用10 mm 比色皿时，本方法检出限,为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T166 土壤环境监测技术规范,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,NY/T 395-2012 农田土壤环境质量监测技术规范,3 术语和定义,土壤有效磷 available phosphorous,缩写为A-P，也称为速效磷，在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷，即在本标准,规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等,4 方法原理,用0.5 mol/L 碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色,剂反应生成磷钼蓝，在波长880 nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值,符合朗伯-比尔定律,5 干扰和消除,当浸提液中砷含量大于2 mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠除去；硫化钠含量大于2 mg/L 有,干扰，在酸性条件下通氮气可以除去；六价铬大于50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠除去；铁含量,为20 mg/L，使结果偏低5%,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去,离子水或蒸馏水,6.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml,6.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml,6.3 冰乙酸：ρ（C2H4O2）= 1.049 g/ml,6.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯,取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱内冷却，备用,2,6.5 氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=10％,称取10 g 氢氧化钠溶于水中，用水稀释至100 ml，贮于聚乙烯瓶中,6.6 硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=2 mol/L,于800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入55 ml硫酸（6.1），待溶液冷却后，加水至1000 ml,混匀,6.7 硝酸溶液：1＋5（V/V）,用硝酸（6.2）配制,6.8 浸提剂：c（NaHCO3）=0.5 mol/L,称取42.0 g 碳酸氢钠溶于约800 ml 水中，加水稀释至约990 ml，用氢氧化钠溶液（6.5）,调节至pH=8.5（用pH 计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h 内使用,注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1 小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还,需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制,6.9 酒石酸锑钾溶液：ρ（K（SbO）C4H4O61/2H2O）=5 g/L,称取0.5g 酒石酸锑钾溶于100 ml 水中,6.10 钼酸盐溶液,量取153ml 硫酸（6.1）缓慢注入约400 ml 水中，搅匀，冷却。另取10.0g 钼酸铵溶于300ml,约60℃的水中，冷却。然后将该硫酸溶液缓慢注入钼酸铵溶液中，搅匀，再加入100 ml 酒石,酸锑钾溶液（6.9），最后用水定容至1L。该溶液中含10g/L 钼酸铵和2.75mol/L 硫酸。该溶,液贮存于棕色瓶中，可保存一年,6.11 抗坏血酸溶液：ω（C6H8O6）=10%,称取10 g 抗坏血酸溶于水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠EDTA和8 ml 冰乙酸（6.3）,加水定容至100ml。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4℃下可稳定3 个月。如颜色变黄，则弃,去重配,6.12 磷标准贮备溶液：ρ（P）=100 mg/L,称取0.4394……
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